比旋度测定仪基本操作
1. 溶液样品的配制:
在分析天平上精确称取0.1至0.5g纯样品,溶解,置于25ml的容量瓶中定容,溶剂常选水、乙醇等。溶液配好后必须透明无固体颗粒,否则须经干滤纸过滤。当用纯液体直接测量其旋光度时,若旋光角度太大,则可用较短的样品管。
2. 样品的装入:
将样品管的一头用玻盖和铜帽封上,然后将管竖起,开口向上,将配制好的溶液或纯液体样品注入到样品管中,并使溶液因表面张力而形成的凸液面中心高出管顶,再将样品管上的玻盖盖好,不能带入气泡,然后盖上铜帽,使之不漏水。
注意:在玻盖与玻管之间是直接接触,而在铜帽与玻盖之间,需放置橡皮垫圈。铜帽与玻盖之间不可拧得太紧,只要不流出液体即可。如果旋得太紧,玻盖产生扭力,使样品管内有空隙,影响旋光。
3. 旋光仪零点的校正
在测定样品之前,先校正旋光仪的零点。将样品管洗干净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,盖好盖子。将样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子;然后开启钠光灯,再调节仪器的目镜的焦点,使视场内三部分的明暗相间,分界线清晰(如图2.30所示),记下其读数。
4. 旋光度的测定
测定之前样品管必须用待测液洗2~3次,以免有其它物质影响。依上法将样品装入旋光管测定旋光度,这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下此时样品管的长度及溶液的温度,然后按公式计算其比旋光度。
5. 实验结束后,洗净旋光管,装满蒸馏水。